硫化物的测定 水中硫化物的测定办法

  水中的硫化物包含溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，发生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）效果，影响细胞氧化进程，形成细胞组织缺氧，危及生命。

  在厌氧工艺中，硫化物会对***发生毒性，按捺污泥产甲烷活性，使反响器处理才能下降，出水水质恶劣。

  硫化物在酸性条件下，与过量的碘效果，剩下的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所耗费的量，直接求出硫化物的含量。

  复原或氧化性物质搅扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态的硫化物有搅扰。

  恒温水浴锅、500ml平底烧瓶、流量计、250mL锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶

  (4) 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。

  (5) 1%淀粉指示剂：称取1g淀粉用少数水调成糊状，用刚煮沸的水冲刷至100ml。

  (7) 0.1mol/L(1/2I2)碘规范溶液：精确称取12.70g碘于500ml的烧杯中，参加40g碘化钾，加适量水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线ml棕色容量瓶中，稀释至标线℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。

  (10) 0.1mol/L硫代硫酸钠规范贮备溶液：称取24.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠溶于水中，稀释至1000ml，保存于棕色瓶中。

  标定：向250mL碘量瓶中，参加1g碘化钾和50mL水，参加0.1mol/L的重铬酸钾规范溶液15.00mL，参加1+1盐酸5mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时，参加1ml淀粉指示剂，持续滴定至蓝色刚好消失，记载用量V1（一起做空白滴定，记载用量V2）。

  (11) 0.01mol/L硫代硫酸钠规范滴定液：移取10.00ml上述标液于100ml棕色容量瓶中，稀释至标线、水样的收集与保存

  采样时，应先在瓶底参加一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性生成硫化锌沉积。通常情况下，每100mL水样加0.3mL 1mol/L的乙酸锌溶液和0.6ml 1mol/L的氢氧化钠溶液，使水样PH值在10～12之间。遇碱性水样时，先当心滴加乙酸锌溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉积彻底。水样充溢后当即密塞保存，留意不留气泡，然后倒转，充沛混匀，固定硫化物。样品收集后应当即剖析，不然应在4℃避光保存，赶快剖析。

  ③向500ml平底烧瓶中参加现场已固定并混匀水样适量（硫化物含量0.5—20mg），加水至200ml，放入水浴锅中，装好导气管和分液漏斗。敞开气源，以接连冒泡的流速（由转子流量计操控流速）吹气5—10min（驱除设备内空气，并再次查看各部位是不是漏气），封闭气源。

  ④向分液漏斗中参加1+1磷酸20ml，敞开分液漏斗活塞，待磷酸悉数流入烧瓶后，敏捷封闭活塞。

  ⑤敞开气源，水浴温度操控在65—80℃，以75—100ml/min的流速吹气20min，然后以300ml/min流速吹气10min，再以400ml/min流速吹气5min，赶尽残留在设备中的硫化氢气体。将导气管和吸收瓶取下，封闭气源。按碘量法测定两个吸收瓶中的硫化物的含量。

  于上述两个吸收瓶中，参加10.00ml 0.01mol/L碘规范溶液，再参加5ml盐酸溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用硫代硫酸钠规范溶液滴定至溶液呈淡黄色时，参加1ml淀粉指示液，持续滴定至蓝色刚好消失停止。记载用量。

  (1)若水样SO32-浓度较高，需将水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉积连同滤纸转入反响瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，进行预处理。

  (2)当参加碘标液后溶液为无色，阐明硫化物含量较高，应补加适量碘标液，使呈淡黄色停止。空白试验应参加相同量的碘标液。

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